正航儀器介紹泵耐壓檢定通用技術(shù)要求的檢查

1.輸液系統(tǒng)的檢定

a) 泵耐壓檢定

后續(xù)檢定使用中檢查

將儀器各部分連接好，以水為流動(dòng)相，流量為1 mL/mi口，按說(shuō)明書(shū)啟動(dòng)儀器，壓

力平穩(wěn)后保持10 mi口，用濾紙檢查各管路接口處應(yīng)無(wú)泄漏。卸下色譜柱，堵住泵出口

端(壓力傳感器以下) ，使壓力達(dá)到儀器說(shuō)明書(shū)最大允許值的90% ，保持5 min 無(wú)

泄漏。

b) 泵流量設(shè)定值誤差Ss 、流量穩(wěn)定性比的檢定

啟動(dòng)儀器，壓力穩(wěn)定后，按表1 的要求設(shè)定流量，在分離柱出口處用稱(chēng)重過(guò)的容量

瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集表1 規(guī)定時(shí)間流出的流動(dòng)相，在天平上稱(chēng)重，按

式(1) 、式(2) 計(jì)算Ss 和SR 。

2.柱箱溫度設(shè)定值誤差ßT s 和控溫穩(wěn)定性T c 的檢定

將數(shù)字溫度計(jì)探頭固定在柱溫箱內(nèi)或恒溫塊的溫度探測(cè)器附近，選擇30 0C 和40 0C

(也可根據(jù)用戶(hù)使用溫度設(shè)定)進(jìn)行檢定。按儀器說(shuō)明書(shū)操作，通電升溫，待溫度穩(wěn)定

后，記下溫度計(jì)讀數(shù)并開(kāi)始計(jì)時(shí)，以后每隔10 min 記錄一次讀數(shù)，共計(jì)7 次，求出算

術(shù)平均值。平均值與設(shè)定值之差為設(shè)定值誤差ßT s ， 7 次讀數(shù)中最大值與最小值之差為

控溫穩(wěn)定性T c ' 按式(4) 、式(5) 計(jì)算。

3.基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移檢定

按說(shuō)明書(shū)要求，針對(duì)不同檢測(cè)器，連接好儀器，開(kāi)機(jī)預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄

30 min 基線(xiàn)。

基線(xiàn)噪聲為30 min 基線(xiàn)中噪聲最大峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值。

基線(xiàn)漂移用30 min 內(nèi)基線(xiàn)偏離起始點(diǎn)最大信號(hào)值表示。

注:若電導(dǎo)檢測(cè)器不能輸出電導(dǎo)值，就以相當(dāng)25μL 定量環(huán)儀器的o. 5μg/mL Cl 或O. 2μg/

mL Li+ 的峰高為滿(mǎn)刻度，上述測(cè)得基線(xiàn)噪聲值和基線(xiàn)漂移值除以該滿(mǎn)刻度即為儀器的基線(xiàn)

噪聲和基線(xiàn)漂移。

4.電導(dǎo)檢測(cè)器的檢定

a) 最小檢測(cè)濃度檢定

選取相應(yīng)的檢測(cè)離子濃度(Cl- -0.5μg/mL; Li+ -0.2μg/mL) 進(jìn)行測(cè)定，記錄

色譜圖，由色譜峰高和基線(xiàn)噪聲，按式(6) 計(jì)算最小檢測(cè)濃度C min (按25μL 進(jìn)樣量

計(jì)算)。

b) 儀器線(xiàn)性的檢定

選擇在兩個(gè)數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)，均勻分布的用水稀釋的5 個(gè)濃度的Cl- 或Li+ 系列標(biāo)準(zhǔn)

溶液進(jìn)行測(cè)量，每個(gè)濃度點(diǎn)重復(fù)測(cè)量三次取平均值，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值做線(xiàn)性回

歸，按式(7) 計(jì)算其相關(guān)系數(shù)(y) 。